大学化学实验报告【通用多篇】

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大学化学实验报告 篇一

实验日期： 20_ 年 11 月 18 日 开始时间： 9 时 30 分； 结束时间：11 时 30 分； 实验题目：金属的腐蚀 同 组 者：___

编号 NO： 1

一、实验目的和要求

1) 2) 3) 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法； 测量金属在 0.5mol/L H2SO4 中的阳极极化曲线，确定有关特征电位和电流密度； 测量金属在 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属钝化行为的影响。

二、实验原理与方法

阳极极化曲线一般可分为四个区： 1)活性溶解区：从腐蚀电位（ ？ c ）开始，金属溶解按活性溶解的规律进行； 2)过渡区：金属表面开始发生突变，由活态向钝态转化。此时，电流随电位的正移而 急剧下降； 3)钝化区：金属处于稳定的钝态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度（ i p ， 称为维钝电流密度）很小，并且基本与电位无关； 4)过钝化区：电流密度又开始随电位的正移而增大； 当介质中存在氯离子时， 不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏， 存在点蚀电 位，此时，当 ？ ？ ？b 时，材料表面开始发生点蚀，电流迅速增大；当电流密度增大到一定 值时（如 1mA/cm2） ，改变扫描方向，开始向阴极方向扫描，可能形成一个滞后环。当 ？ <？ s14rp 时，钝化膜重新愈合，金属恢复完全钝化状态；而当 ？ s14rp < ？< ？b， 时已形成的点蚀继续进行，但不会产生新的点蚀。

三、主要仪器设备、材料和试剂

1)主要仪器设备 CorrTest 腐蚀电化学测试系统；电解池；玻璃活栓盐桥；洗耳球、金相砂纸、镊子、丙酮棉球（处理电极表面） ；量筒；滤纸（保护电极表面不被腐蚀） 。 2)三电极种类、材料和有效工作面积 工作电极（电极材料为镍、钛或耐蚀合金） 、饱和甘汞电极(SCE) 、大面积铂辅 助电极（有效截面积为 1cm2） ； 3)测试温度及其控制方法 测试在室温下进行

四、实验操作步骤

1)启动CorrTest腐蚀测试系统软件，打开恒电位仪的电源开关，开始预热； 2)将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后，把玻璃活塞插入盐桥，并使活塞孔对准盐桥 的测试溶液端；将活栓插紧后，向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和 KCl 溶液。洗净电 解池，安装辅助电极、盐桥和参比电极； 3)处理电极，将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极 的中心，并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的

1倍。然后将三个电极连接到恒电位 仪； 4)打开“自腐蚀电位测量”窗口（快捷键F2 ） ，输入数据文件名和注释，设置测 量时间： 15分钟， 采样速率： 1Hz， 其他参数保持默认值。 然后， 向电解池内注入0.5mol/LH2SO4 溶液约200ml后，立即开始计时，并接通盐桥，点击窗口中的“开始”按钮，开始开路电位 的测量； 5)当开路电位测量到所设置的测量时间后将自动停止。此时，打开“动电位扫描” 窗口（快捷键 F4 ） ，输入数据文件名和注释，设置初始电位：？ 0.05V（相对于开 路电位） ，终止电位：1.5V（相对于开路电位） ，扫描速率：1mV/s，采样速率：1Hz，其他 参数保持默认值。然后，立即点击窗口中的“确定”按钮，开始极化曲线的测量；

6)测量结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，清洗电解池和盐桥 （测试溶液端内、外侧） ，将工作电极按上述方法进行处理，更换 0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl 溶液而上述步骤进行下一次实验。注意：此时，在设置“动电位扫描”控制参数时， 应设置回扫电流密度：1mA/cm2。在测量中，当回扫曲线与正扫曲线； 7)待实验结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，观察工作电极表 面腐蚀形态。然后，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧） ，将工作电极按上述方法进 行处理，放入干燥器备用。

5 实验结果与讨论

5.1 实验结果

略

5.2 分析与讨论 5.2.1 ？~i曲线图分析 当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时，由图1-2及表1-1的特征值可知，从 腐蚀电位 ？ c 开始，金属的溶解规律呈现活性溶解规律，当电位达到-0.44283时 电流随电位的增大而增大，基本符合tafel方程；当电极电位正移到钝化电位？cp=-0.34824时，金属表面开始发生突变，由活态向钝态变化，此时电流随电位正 移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即 ？p =0.43837，与钝化电位？cp相对应 的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3;当电位正移到稳定钝化电位p =0.43837时，金属处于稳定的钝化状态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度ip =1.02569E-5（即维电流密度）很小且基本不随电位变化；当电位 达到过钝化电位？tp =0.8527时，由于金属表面钝化膜遭到破坏，腐蚀再次加剧， 电流随电位的正移而增大。 当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时，图1-1以及表1-1中特 征值可知，活性溶解区基本不发生变化，而当电位正移到？cp之后电位先正移至稳 定钝化电位？p =0.12504，而后迅速达到过钝化电位？tp =0.26698，达到过钝化电 位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大； 5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析 由以上分析可知， 在溶液中不含氯离子时，由稳定钝化电位正移至过钝化电 位经历的时间远大于含有氯离子时的时间，可见，当溶液中存在氯离子时金属表 面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区，这是由于钝化膜的溶解和修复（再 钝化）处于动平衡状态当介质中含有活性阴离子（常见的如氯离子）时，氯离子 能优先地有选择地吸附在钝化膜上，把氧原子排挤掉，然后和钝化膜中的阳离子 结合成可溶性氯化物，使平衡便受到破坏，金属表面钝化膜发生破坏。 5.3 结论 1)金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化，但是随着电位的 继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧；

2)氯离子能时金属表面的钝化膜发生破坏从而加剧腐蚀；

六、意见和建议

可以取含不同氯离子浓度的溶液进行实验从而验证氯离子浓度对钝化膜破坏的影响； 可以取不同电极及钝化剂进行实验从而验证钝化介质对钝化的影响；

化学实验报告 篇二

一、实验目的：

1、培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。

2、学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤、

3、实现学习与实践相结合。

二、实验仪器及药品：

仪器：滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL锥形瓶两个。

药品：0、1mol/LNaOH溶液，0、1mol/L盐酸，0、05mol/L草酸（二水草酸），酚酞试剂，甲基橙试剂。

三、实验原理：

中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手段，用已知测未知。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和未知浓度的碱（酸）溶液，测定出二者的体积，然后根据化学方程式中二者的化学计量数，求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸（二水草酸）作基准物。

⑴氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O

反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次）

⑵盐酸溶液标定：HCl+NaOH=NaCl+H2O

反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴定两次）

四、实验内容及步骤：

1、仪器检漏：对酸（碱）滴定管进行检漏

2、仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗

3、用移液管向两个锥形瓶中分别加入10、00mL草酸（二水草酸），再分别滴入两滴酚酞、向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。

4、用氢氧化钠溶液滴定草酸（二水草酸）溶液，沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持30秒不褪色，即可认为达到终点，记录读数。

5、用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10、00mL氢氧化钠溶液，再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。

6、用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，并保持30秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。

7、清洗并整理实验仪器，清理试验台。

五、数据分析：

1、氢氧化钠溶液浓度的标定：酸碱滴定实验报告

2、盐酸溶液浓度的标定：酸碱滴定实验报告

六、实验结果：

①测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0、100mol/L

②测得盐酸的物质的量浓度为0、1035mol/L

七、误差分析：

判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗标准液的体积成正比。

引起误差的可能因素以及结果分析：①视（读数）②洗（仪器洗涤）③漏（液体溅漏）

④泡（滴定管尖嘴气泡）⑤色（指示剂变色控制与选择）

八、注意事项：

①滴定管必须用相应待测液润洗2—3次

②锥形瓶不可以用待测液润洗

③滴定管尖端气泡必须排尽

④确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴

⑤滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。

⑥读数时，视线必须平视液面凹面最低处。

化学实验报告 篇三

实验名称：硅片的清洗

实验目的：1.熟悉清洗设备

2、掌握清洗流程以及清洗前预准备

实验设备：1.半导体兆声清洗机（SFQ-1006T）

2.SC-1；SC-2

实验背景及原理：

清洗的目的在于清除表面污染杂质，包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态，有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等，严重影响少数载流子寿命和表面电导；碱金属如钠等，引起严重漏电；颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等，会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。

我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的影响。SC-1及SC-2对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。

实验步骤：

1. 清洗前准备工作：

仪器准备：

①烧杯的清洗、干燥

②清洗机的预准备：开总闸门、开空气压缩机；开旋转总电源（清洗设备照明自动开启）； 将急停按钮旋转拉出，按下旁边电源键；缓慢开启超纯水开关，角度小于45o；根据需要给1#、2#槽加热，正式试验前提前一小时加热，加热上限为200o。本次实验中选用了80℃为反应温度。

③SC-1及SC-2的配置：

我们配制体积比例是1:2:5，所以选取溶液体积为160ml，对SC-1 NH4OH：H2O2：H2O=20:40:100ml，对SC-2 HCl：H2O2：H2O=20:40:100ml。

2. 清洗实际步骤：

① 1#号槽中放入装入1号液的烧杯，待温度与槽中一样后，放入硅片，加热10min,然后超纯水清洗。

② 2#号槽中放入装入2号液的烧杯，待温度与槽中一样后，放入硅片，加热10min,然后超纯水清洗。

③ 兆声清洗10分钟，去除颗粒

④ 利用相似相溶原理，使用乙醇去除有机物，然后超纯水清洗并吹干。

实验结果：

利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面

清洗前硅片照片

清洗后的硅片照片

实验总结：

清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻，小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的，实验结果较为成功。

化学实验报告 篇四

（实验A） 实验名称：小苏打加白醋后的变化反应

实验目的：探究小苏打和白醋混合后的化学反应

实验过程：1，将两药匙小苏打加入一只干净的玻璃杯中 2，在加如半杯白醋，盖上硬纸片，轻轻摇动玻璃杯

3，观察玻璃杯内物质的变化情况，通过接触感受杯子的温度变化 4，取下硬纸片，小心扇动玻璃杯口处的空气，闻一闻有什么气味 实验现象：将小苏打加入玻璃杯中后，将白醋倒入杯中，盖上硬纸片，轻轻的摇晃杯子，这时，神奇的事情发生了，杯子里传出了一阵阵的“呲呲”声，并且，白醋中不断的冒出了许多的气泡，用手触摸杯壁，好像杯子的温度比以前降低了一些。

取下硬纸片，小心的扇动玻璃杯口处的空气，用鼻子闻被手扇过来的空气的气味，可以闻到一股不是很浓的酸醋味。不是很好闻。 实验收获：醋酸与碳酸氢钠反应产生二氧化碳、水、和醋酸钠。产生的二氧化碳在正常人的嗅觉条件下没有气味。但反应物醋酸具有挥发性，因此会有醋酸的味道，此外，反应产生的醋酸钠也具有醋酸的气味，同样会产生醋味。

反思：用的玻璃杯不够薄，可能使杯子温度的变化不够明显。

化学实验报告 篇五

分析化学实验报告格式

1、实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气

2、实验原理

3、实验用品 试剂 仪器

4、实验装置图

5、操作步骤

6、注意事项

7、数据记录与处理

8、结果讨论

9、实验感受（利弊分析）

实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的:

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理:

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9×10-2，ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定:

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理:

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4/g始读数

3、产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4、溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30、3g，其中，瓶重20、5g，样品重9、8g。

5、计算产率。

理论产量:0、126×109=13、7g

产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

大学化学实验报告 篇六

一。实验目的

1、观测 CO2 临界状态现象，增加对临界状态概念的感性认识； 2.加深对纯流体热力学状态：汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理 解；测定 CO2 的 PVT 数据，在 PV 图上绘出 CO2 等温线 3.掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。

二。实验原理

纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度 （ T C） 和最高压力点 (PC) 。 纯物质所处的温度高于 TC，则不存在液相；压力高于 PC，则不存在汽相；同时 高于 TC 和 PC，则为超临界区。本实验测量 TTC 三种温度条 件下等温线。其中 T

三。实验装置流程和试剂

实验装置由试验台本体、压力台和恒温浴组成（图 2-3-1） 。试验台本体如图 2-3-2 所示。实验装置实物图见图 2-3-3。 实验中由压力台送来的压力油进入高压容器和玻璃杯上半部 ，迫使水银进入 预先装有高纯度的 CO2 气体的承压玻璃管（毛细管），CO2 被压缩，其压力和容积通 过压力台上的活塞杆的进退来调节。温度由恒温水套的水温调节，水套的恒温水 由恒温浴供给。

CO2 的压力由压力台上的精密压力表读出（注意：绝对压力=表压+大气压） ，温 度由水套内精密温度计读出。比容由 CO2 柱的高度除以质面比常数计算得到。 试剂：高纯度二氧化碳。

图 2-3-1 CO2 PVT 关系实验装置图

2-3-2 试验台本体 1.高压容器 2-玻璃杯 3-压力油 4-水银 5-密封填料 6-填料压盖 7-恒温水套 8-承压玻璃管 9-CO210精密温度计

四、实验操作步骤

1、按图 2-3-1 装好试验设备。 2.接通恒温浴电源，调节恒温水到所要求的实验温度（以恒温水套内精密温度 计为准） 。 3.加压前的准备——抽油充油操作 (1)关闭压力表下部阀门和进入本体油路的阀门，开启压力台上油杯的进油阀。 (2)摇退压力台上的活塞螺杆，直至螺杆全部退出。此时压力台上油

筒中抽满 了油。 (3)先关闭油杯的进油阀，然后开启压力表下部阀门和进入本体油路的阀门。 (4)摇进活塞杆，使本体充油。直至压力表上有压力读数显示，毛细管下部出 现水银为止。 (5)如活塞杆已摇进到头，压力表上还无压力读数显示，毛细管下部未出现水 银，则重复 (1)--(4)步骤。

（6）再次检查油杯的进油阀是否关闭，压力表及其进入本体油路的二个阀门是 否开启。温 度是否达到所要求的实验温度。如条件均已调定，则可进行实验测定。

4、测定低于临界温度下的等温线（T= 20℃ 或 25℃ ） (1)将恒温水套温度调至 T= 23℃ 左右，并保持恒定。 (2)逐渐增加压力，压力为 4.0MPa 左右（毛细管下部出现水银面）开始读取 相应水银柱上端液面刻度，记录第一个数据点。读取数据前，一定要有足够的平衡时间，保证温度、压力和水银柱高度恒定。 (3)提高压力约 0.2MPa，达到平衡时，读取相应水银柱上端液面刻度，记录第 二个数据点。注意加压时，应足够缓慢的摇进活塞杆，以保证定温条件，水银柱 高度应稳定在一定数值，不发生波动时，再读数。 (4)按压力间隔 0.2MPa 左右，逐次提高压力，测量第三、第四……数据点， 当出现第一小滴 CO2 液体时，则适当降低压力，平衡一段时间，使 CO2 温度和 压力恒定，以准确读出恰出现第一小液滴 CO2 时的压力。 (5)注意此阶段，压力改变后 CO2 状态的变化，特别是测准出现第一小滴 CO2 液体时的压力和相应水银柱高度及最后一个 CO2 小汽泡刚消失时的压力和相应 水银柱高度。此二点压力改变应很小，要交替进行升压和降压操作，压力应按出 现第一小滴 CO2 液体和最后一个 CO2 小汽泡刚消失的具体条件进行调整。 (6)当 CO2 全部液化后，继续按压力间隔 0.2MPa 左右升压，直到压力达到 8.0MPa 为止（承压玻璃管最大压力应小于 8.0MPa） 。 5.测定临界等温线和临界参数，观察临界现象 (1)将恒温水套温度调至 T= 31.1℃ 左右，按上述 4 的方法和步骤测出临界等温 线，注意在曲线的拐点（ P=7.376MPa）附近，应缓慢调整压力（调压间隔可为 0.05MPa） ，以较准确的确定临界压力和临界比容，较准确的描绘出临界等温线上 的拐点。 (2)观察临界现象 a. 临界乳光现象 保持临界温度不变，摇进活塞杆使压力升至 Pc 附近处，然后突然摇退活塞杆（注意 勿使试验台本体晃动）降压，在此瞬间玻璃管内将出现圆锥型的乳白色的闪光现象， 这就是临界乳光现象。这是由于 CO2 分子受重力场作用沿高度分布不均和光的 散射所造成的。可以反复几次观察这个现象。 b. 整体相变现象临界点附近时，汽化热接近

于零，饱和蒸汽线与饱和液体线接近合于一点。 此时汽液的相互转变不象临界温度以下时那样逐渐积累，需要一定 的时间，表现为一个渐变过程；而是当压力稍有变化时，汽液是以突变的形式相 互转化。 c. 汽液二相模糊不清现象 处于临界点附近的 CO2 具有共同的参数(P，V，T) ，不能区别此时 CO2 是汽 态还是液态。如果说它是气体，那么，这气体是接近液态的气体；如果说它是液 体，那么，这液体又是接近气态的液体。下面用实验证明这结论。因为此时是处

于临界温度附近，如果按等温过 程，使 CO2 压缩或膨胀，则管内什么也看不到。现在，按绝热过程进行，先调 节压力处于 7.4 MPa（临界压力）附近，突然降压（由于压力很快下降，毛细管 内的 CO2 未能与外界进行充分的热交换，其温度下降） ， CO2 状态点不是沿等 温线，而是沿绝热线降到二相区，管内 CO2 出现了明显的液面。这就是说，如 果这时管内 CO2 是气体的话，那么，这种气体离液相区很近，是接近液态的气 体；当膨胀之后，突然压缩 CO2 时，这液面又立即消失了。这就告诉我们，这 时 CO2 液体离汽相区也很近，是接近气态的液体。这时 CO2 既接近气态，又接近液态，所以只能是处于临界点附近。临界状态流体是一种汽液不分的流体。这 就是临界点附近汽液二相模糊不清现象。 7. 测定高于临界温度的等温线（T = 40℃ 左右） 将恒温水套温度调至 T=40.5℃ ，按上述 5 相同的方法和步骤进行。

五、实验数据处理

表 1.1 原始数据表 23℃ 压强 (Mpa)

略

将数据绘图如下：

略

六、实验结果讨论

1、由于实验器材的老化，实验数据本身的准确度不高，所以根据实验数据画出来 的曲线误差较大。 2.加压的时候要缓慢加，不能过快，实验操作的时候有一组加压不够缓慢出现了 较小的气泡，使得实验数据不够准确。

七。注意事项

1、实验压力不能超过 10.0 MPa，实验温度不高于 41℃。 2.应缓慢摇进活塞螺杆，否则来不及平衡，难以保证恒温恒压条件。 3.一般，按压力间隔 0.2MPa 左右升压。但在将要出现液相，存在汽液二相和 汽相将完全消失以及接近临界点的情况下，升压间隔要很小，升压速度要缓慢。 严格讲，温度一定时，在汽液二相同时存在的情况下，压力应保持不变。

T2.

化学实验报告 篇七

实验题目:溴乙烷的合成

实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2、巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理:

主要的副反应:

反应装置示意图:

（注:在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录:

1、加料:

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2、装配装置，反应:

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3、产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4、溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5、计算产率。

理论产量:0.126×109=13.7g

产率:9.8/13.7=71.5%

结果与讨论:

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

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